Выпарительная чашка в химии для чего

Фарфоровая лабораторная посуда. Стаканы, выпаривательные чашки, тигли, воронки Бюхнера, лодочки для прокаливания

Содержание

Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной посудой: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Сегодня мы рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду.

Виды фарфоровой посуды

1. Стаканы бывают тех же видов и емкостей, что и стеклянные.

2. Выпарительные чашки широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.

3. Ступки применяют для размельчения твердых веществ.

4. Тигли – фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками.

5. Воронки Бюхнера отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями.

6. Ложки-шпатели применяют в химических лабораториях для отбора вещества, для снятия осадков с фильтров и т. п.

7. Лодочки для прокаливания веществ при анализе бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зацепить крючком при вытаскивании лодочки из печи.

Классификация по составу фарфора

Фарфоровые изделия изготавливают из тонких смесей каолина, кварца, полевого шпата и алюмосиликатов. В зависимости от состава, массы и температуры обжига различают:

Мягкий фарфор – белый, просвечивается лучше, чем твердый фарфор, но менее термостойкий и прочный. По сравнению с мягким фарфором, твердый фарфор содержит больше каолина и меньше полевого шпата. Фарфоровые изделия покрывают тонким слоем глазури специального состава, которая обеспечивает высокую абразивную прочность и стойкость к воздействию кислот и щелочей. В зависимости от типа изделий и их назначения используют глазури разного состава: прозрачные, непрозрачные (глухие), цветные, матовые и др.

Применение в лабораторной практике

Фарфоровая лабораторная посуда очень востребована при проведении химико-аналитических опытов и различных видов вспомогательных работ как в химико-аналитических, так и в клинико-диагностических лабораториях.

Практически всегда изделия из фарфора в процессе изготовления покрываются очень тонким слоем специальной глазури – она повышает абразивную прочность, а кроме того, устойчивость к действию агрессивных кислот и щелочей. Важнейшим преимуществом фарфора, если сравнивать его со стеклом, можно назвать термостойкость и механическую прочность. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.

Сверхтвердые сорта фарфора, которые используются для изготовления посуды для лабораторий без покрытия глазурью, выдерживают нагревание до 1300 °С, в то время как фарфор, покрытый этой глазурью, размягчается уже при 1200 °С. Вся лабораторная посуда из фарфора высоко устойчива к горячим кислотам. Воздействие фтористо-водородной и фосфорной кислот – исключение, они разрушают фарфор. Концентрированные растворы щелочей при нагревании разрушают фарфор.

Ссылка на источник

Блог «Лаборатория_» на Яндекс.Дзен, статья «Фарфоровая лабораторная посуда посуда (стаканы, выпаривательные чашки, тигли, воронки Бюхнера, лодочки для прокаливания)».

30.07.2021 12:08:30 | Автор статьи: Усачёва Вера

Источник

ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ (1 2)

Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 450) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/з высоты чашки.

Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли.

Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.

К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях.

Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.

Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, ког« да выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего Диаметра.

При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 451). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.

Обогреваемый предмет, например тигель или выпа« рительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По су* ществу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства.

Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой тем» пературой кипения водяную баню периодически напол* няют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.

При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание нх может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 452,

Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником.

Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.

В отдельных случаях для ускорения процесса упаривания растворов рекомендуется на поверхность жидкости направлять струю сухого воздуха или какого-нибудь неактивного газа через трубку, устанавливаемую на таком уровне, чтобы происходило колебание поверхности жидкости.

Если чашка имеет носик, то колпак помещают так, чтобы края чашки и колпака совпадали по возможности плотнее, а носик оставался свободным. Тогда в горло колпака не нужно вставлять трубку для притока воздуха, так как он будет поступать через носик. *

Более удобно, однако, сделать асбестовое или деревянное кольцо, которое кладут на края чашки и уже на него ставят колпак. При этом асбестовое кольцо должно быть предварительно покрыто раствором жидкого стекла чтобы предотвратить попадание волокон асбеста в чашку.

При аналитических работах, когда нужно заботиться, чтобы в выпарительную чашку не попали загрязнения из воздуха, над чашкой укрепляют специальную предохранительную воронку (рис. 453). Пары жидкости попадают в воронку и часть их выходит через ее отвод, часть же конденсируется на стенках, и образующаяся жидкость стекает в желобок, а из него по резиновой трубке — в приемник для конденсата (стакан или колбу).

В качестве предохранительной воронки можно применять химическую воронку большого диаметра (15 см) с коротко отрезанной трубкой. Воронку укрепляют немного в наклонном положении за конец трубки в штативе. При этом сконденсированные пары воды стекают только с опущенного края воронки.

Для тех же целей применяют деревянный обруч (рис. 454), обтянутый фильтровальной бумагой, который укрепляют над чашкой на расстоянии около 25 см от нее. Такой обруч имеет то преимущество перед стеклянными воронками, часовыми стеклами и т. п., что на ием не конденсируются пары жидкости и капли ее не могут падать обратно в выпарительную чашку.

Нередки случаи, когда при выпаривании вещество «ползет» по стенкам чашки и может даже выходить за края ее. Это происходит особенно часто при неравномерном обогревании раствора, когда верхняя часть чашки почти не нагревается. Поэтому рекомендуется погружать чашку в баню настолько, чтобы уровень налитого в нее раствора был не выше уровня жидкости в бане.

При аналитических работах для устранения «выползания», а также толчков рекомендуется обогревать главным образом верхнюю часть тигля или чашки, применяя для этих целей спираль из медной или латунной трубки.

Кольца этой спирали, в которую вставляют тигель или чашку, находятся на уровне жидкости или чуть выше его (рис. 455). Обогрев в таком случае проводят паром.

Точно такое же явление наблюдается при нагревании выпарительной чашки на кольцевой газовой горелке.

В редких случаях, когда нагревание до относительно Высокой температуры может привести к разложению веществ, выпаривание проводят поД уменьшенным давлением. Для этой цели применяют особый аппарат. Он представляет собой сосуд I, вставленный в масляную или водяную баню 4. В горло сосуда на пробке вставлена насадка 2 с пароотводной трубкой (подобно колбе Вюрца). В насадку вставляют капельную или делительную воронку 3 с длинным концом, доходящим почти до дна сосуда. Аппарат собирают так же, как и установку для вакуум-перегонки. Раствор, подлежащий упариванию, наливают в аппарат через делительную или капельную воронку.

Источник

ФАРФОРОВАЯ И ВЫСОКООГНЕУПОРНАЯ ПОСУДА Фарфоровая посуда

Ассортимент фарфоровой посуды, применяемой в обычных лабораториях, не так многочислен, как стеклянной. Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целость посуды, и т. д. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.

Рассмотрим наиболее часто применяемую в лабораториях фарфоровую посуду.

Стаканы — тех же видов и емкостей, что и стеклянные, (рис. 136).

Выпарительные чашки (рис. 137) широко применяются в лабораториях. Они бывают самых разнообразных емкостей, с диаметром от 3—4 до 50 см и больше.

Фарфоровые выпарительные чашки с носиком выпускаются следующих размеров:

Емкость, мл 28,8 65,0 140,0 311,0 471,0 1010,0 2106,0 4600,0 Высота, мм 56 72 93 120 156 202 260 366. Внутри они обязательно покрыты глазурью, снаружи глазурь доходит до 7з—7г высоты от края. Чашки служат для выпаривания разного рода растворов; хотя фарфоровые чашки можно нагревать на голом пламени, однако при выпаривании следует применять асбестиро-ванные сетки или водяные бани, так как нагревание в этом случае равномернее.

Ступки применяют для размельчения твердых веществ (см. гл. 9 «Измельчение и смешивание»).

Тигли (рис. 138)—фарфоровые сосуды с фарфоровыми крышками. Тигли для прокаливания (низкие) изготовляют следующих размеров:

В тиглях прокаливают разного рода вещества, ежи-‘ гают органические соединения при определении зольности и т. д. В большинстве случаев нагревание тиглей проводят прямо на горелке без применения асбестиро-ванных сеток или бань.

Для нагревания тигля его нужно ставить в фарфоровый треугольник (рис. 139). Последний делают из трех насаженных на проволоку фарфоровых трубок. Треугольник следует брать таких размеров, чтобы тигель, вставленный в него, выдавался наружу не более чем на 7з высоты.

Подогрев ведут постепенно. Вначале тигель нагревают над пламенем горелки (только горячим воздухом), затем постепенно его вводят в бесцветное пламя горелки и, наконец, помещают в ту или иную зону пламени в зависимости от требуемой температуры прокаливания. При этом рекомендуется с самого начала нагревания укрепить тигель на такой высоте, на которой он должен находиться в последний наиболее длительный период прокаливания. Вначале же, держа горелку в руке, регулируют расстояние пламени от дна тигля.

Такой способ подогрева в особенности важен при сжигании органических веществ. В большинстве случаев работы с тиглем последний должен быть закрыт крышкой на все время работы. Для наблюдения за ходом прокаливания или сжигания крышку периодически снимают при помощи тигельных щипцов или пинцета. После окончания прокаливания или сжигания горелку отставляют или гасят, дают тиглю остыть некоторое время, а затем помещают его в эксикатор.

Рис. 138. Фарфоровый тигель

Рис. 139. Фарфоровый треугольник для тиглей.

Фарфоровые тигли можно нагревать до температуры не выше 1200° С; такую температуру возможно получить, если прокаливание вести в муфельной печи. В фарфоровом тигле нельзя проводить сплавление с щелочным веществом, например с углекислым натрием, а также работать с фтористоводородной кислотой, так как фарфор при этом разрушается. Следует помнить, что новые, еще не разу не использованные тигли полезно предварительно промыть и прокалить.

Это необходимо потому, что при использовании новых фарфоровых тиглей, например для озоления природных органических веществ с целью количественного определения в их золе кальция, всегда получаются повышенные результаты. Это объясняется тем, что кальций из тигля переходит в золу, причем в зависимости от метода озоления (с применением окислителей или без них) ошибка может достигать 3—4 мг. Для того чтобы уменьшить ошибку и сделать ее постоянной, для подобных работ лучше использовать фарфоровые тигли, длительное время бывшие в употреблении, предварительно прокипятив их последовательно в разбавленной соляной кислоте (1 : 1), в 5 н. растворе NaOH и в дистиллированной воде. Таким же путем обрабатывают новые тигли.

Когда приходится работать с большим количеством тиглей, их необходимо предварительно переметить или пронумеровать специальной огнестойкой краской или чернилами. Метку следует ставить на неглазурованной части тигля, лучше всего на донышке. Состав такой краски или чернил указан в гл. 26 «Некоторые полезные рецепты».

Рис. 140. Подставки для тиглей.

При проведении массовых анализов бывает необходимым прокаливать одновременно несколько тиглей, например 8—10 штук. В подобных случаях следует применять подставки, рассчитанные на прокаливание одновременно до 10 тиглей. Эти подставки (рис. 140) изготовляют из жароупорных материалов. Из металлов для этой цели пригоден никель и жароупорные стали, из других материалов — огнеупорные глины, шамот и т. п. Подставку можно смонтировать также из фарфоровых трубок и толстой нихромовой проволоки. Каждое гнездо для тигля должно иметь предохранительное устройство из проволоки в форме треугольника. Прокаливаемые тигли помещают именно в эти треугольники.

Для получения правильных результатов анализа очень важным является продолжительность охлаждения фарфоровых тиглей в эксикаторе *. В случае, когда эксикатор заполнен тиглями, охлаждение их до момента взвешивания должно проводиться не менее 2 ч, так как при меньшем охлаждении возникает ошибка из-за разницы температуры весов и тиглей. Чтобы свести ошибку до минимума (0,16 мг), тигли в эксикаторе необходимо охлаждать не менее I1A ч, даже когда в эксикаторе находятся только два тигля. Если тигли выдерживать в эксикаторе 25—40 мин, как это обычно рекомендуют, разница в температуре весов и тиглей достигает 10° С, а ошибка взвешивания составляет 2—3 мг. Сократить время охлаждения тиглей можно: 1) охлаждением их на воздухе перед помещением в эксикатор; 2) уменьшением количества тиглей, одновременно устанавливаемых в эксикаторе, и 3) выдерживанием тиглей в витрине весов перед взвешиванием.

Установлено, что если температура внутри эксикатора была выше температуры весов, то это приводит к кажущемуся уменьшению массы тиглей, находившихся в эксикаторе, на 0,13 мг/град. Чтобы избежать этой температурной сшибки, рекомендуется в эксикатор помещать на специальной подставке небольшой термометр и сличать его показания с показаниями термометра в весовой комнате. Не рекомендуется также помещать в эксикатор одновременно больше 6 тиглей**.

* РЖХим, 1957, № 8, 286, реф. 27095. ** Halasowski Т., Przegl. glos. mlynarski, 2, № 6, 174 (1958); РЖХим, 1959, № 1, 162, реф. 1113.

Когда кружки уложены в воронку, их следует слегка смочить дистиллированной водой или той жидкостью, которую будут фильтровать. При этом фильтровальная бумага плотно прижимается к сетчатой перегородке, что предотвращает попадание твердого вещества в фильтрат и между кружками (а следовательно, и потерю его).

Рис. 141. Фарфоровая воронка Бюхнера

Рис. 142. Фарфоровая сетка для фильтрования.

Кроме воронок Бюхнера, для фильтрования применяют фарфоровые сетки (рис. 142), которые кладут в обычную стеклянную воронку. Бумажные фильтры в этом случае должны иметь диаметр несколько больший, чем диаметр самой сетки, так чтобы при укладывании край их загибался на стенки воронки.

О фарфоровых нутч-фильтрах и о применении их см. гл. 11 «Фильтрование».

Ложки-шпатели (рис. 143) применяют в химических лабораториях для отбора вещества, для снятия осадков с фильтров и т. п,

Лодочки для прокаливания. Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе (рис. 144) бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зааепнть крючком при вытаскивании лодочки ит печи.

Фарфоровые трубки, применяемые для лабораторных целей, также не бывают покрыты глазурью. Они имеют различные диаметры — от 2 до 50 мм и больше.

Рис. 143. Фарфоровая ложка- шпатель.

Рис. 144. Фарфоровая лодочка для прокаливания.

Тонкие трубки применяют как изоляторы проводов и для приготовления термопар. В последнем случае часто пользуются трубками с двумя каналами небольшого диаметра. Более широкие трубки выдерживают температуру до 1200° С, их применяют в качестве реакторов при синтезах. Обогрев их проводят в трубчатых печах.Лодочки для прокаливания. Фарфоровые лодочки для прокаливания веществ при анализе (рис. 144) бывают различных размеров. Их не покрывают глазурью. На одном бортике лодочки имеется кольцо, за которое можно зааепнть крючком при вытаскивании лодочки ит печи.

Источник

ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ

ВЫПАРИВАНИЕ И УПАРИВАНИЕ. ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ

В химических лабораториях при работе с различными растворами, как водными, так и неводными, нередко возникает необходимость в выпаривании.Под выпариванием понимается операция удаления растворителя путем испарения с целью или повышения концентрации раствора или выделения вещества, содержащегося в нем.

Скорость испарения жидкости зависит от ряда факторов, из которых важнейшими являются:

Температура,

Давление,

Площадь поверхности испарения (так называемое зеркало).

Как правило, скорость испарения почти прямо пропорциональна поверхности испарения.

Скорость испарения увеличивается даже в том случае, если при комнатной температуре и нормальном давлении над испаряемой жидкостью продувать неподогретый воздух.

Существенное влияние на процесс выпаривания, кроме индивидуальных свойств выпариваемой жидкости (температура кипения и давление паров), оказывает толщина слоя жидкости. Более тонкие слои жидкости испаряются заметно скорее, чем более толстые.

В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается при нагревании, растворитель удаляют или под вакуумом, или применяя пленочное испарение. Как известно, с увеличением разрежения температура кипения жидкости понижается и для жидкостей, имеющих сравнительно невысокую температуру кипения, можно добиться таких условий, что жидкость будет кипеть даже при комнатной температуре.

Сущность пленочного испарениязаключается в том, что на стенке сосуда-испарителя образуют тем или иным способом тонкую пленку раствора, а это увеличивает поверхность испарения. Пленочное испарение можно проводить в сочетании с созданием вакуума при низкой температуре.

Скорость испарения зависит также от перемешивания раствора или его циркуляции. Испарение растворителя со спокойной поверхности раствора постепенно уменьшается, так как концентрация растворенного вещества у поверхности испарения будет увеличиваться, что может привести к образованию корочки, затрудняющей испарение растворителя. Поэтому скорость испарения может быть увеличена, если выпариваемый раствор будет циркулировать или если образующуюся корочку все время разрушать, перемешивая выпариваемый раствор.

Следует помнить, что удаление растворителя из концентрированного раствора по указанным выше причинам всегда идет медленнее, чем из разбавленного, особенно в тех случаях, когда растворенное вещество может образовывать кристаллогидраты или кристаллосольваты.

Выпаривание можно проводить на открытом воздухе при обычном атмосферном давлении или в закрытых аппаратах с полной рекуперацией либо улавливанием испаряющегося растворителя. Такие аппараты допускают применение вакуума.

ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ

Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 1) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/3 высоты чашки.

Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли. Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.

Рис. 1. Эмалированная выпарительная чашка.

К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях. Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.

Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, когда выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего диаметра.

При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 2). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.

Обогреваемый предмет, например тигель или выпарительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По существу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства. Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой температурой кипения водяную баню периодически наполняют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.

При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание их может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 3,

Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником. Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.

Рис. 2. Печь Финклера.

Рис. 3. схема прибора для выпаривания летучих растворителей:

Источник